藥用級鹽酸環(huán)丙沙星原料CP藥典標準

【性狀】　本品為白色至微黃色結晶性粉末；幾乎無臭。

本品在水中溶解，在甲醇或乙醇中極微溶解；在丙酮、乙酸乙酯或二氯甲烷中幾乎不溶。

【鑒別】　（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg環(huán)丙沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星1mg的溶液。

對照品溶液　取環(huán)丙沙星對照品適量，加0.1 mol/L鹽酸溶液適量（每5 mg環(huán)丙沙星加0.1 mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星1 mg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液　取環(huán)丙沙星對照品與氧氟沙星對照品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每5mg環(huán)丙沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用乙醇稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星1mg與氧氟沙星1mg的混合溶液。

色譜條件　采用硅膠GF254薄層板，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液（5∶6∶2）為展開劑。

測定法　吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一薄層板上，展開，取出，晾干，置紫外光燈254nm或365nm下檢視。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液應顯兩個分離的斑點。

結果判定　供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1100圖）一致。

（4）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應（通則0301）。

以上（1）、（2）兩項可選做一項。

【檢查】酸度　取本品，加水制成每1ml中含25mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為3.0~4.5。

溶液的澄清度與顏色　取本品0.10g，加水10ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色4號標準比色液比較（通則0901第一法），不得更深。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星0.5mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星1μg的溶液。

雜質A對照品溶液　取雜質A對照品約15mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液0.6ml與水適量使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動相A稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液　取氧氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和雜質I對照品各適量，加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星5μg、環(huán)丙沙星0.5mg和雜質I 10μg的混合溶液。

靈敏度溶液　精密量取對照溶液適量，用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星0.1μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87∶13）（用三乙胺調節(jié)pH值至3.0±0.1）為流動相A，以乙腈為流動相B，按下表進行線性梯度洗脫；流速為每分鐘1.5ml；檢測波長為278nm和262nm；進樣體積20μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖（278nm）中，環(huán)丙沙星峰的保留時間約為12分鐘，氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰和環(huán)丙沙星峰與雜質I峰間的分離度均應符合要求。靈敏度溶液色譜圖（278nm）中，主成分色譜峰峰高的信噪比應大于10。

測定法　精密量取供試品溶液、對照溶液與雜質A對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，雜質A（262nm）按外標法以峰面積計算，不得過0.3%。雜質B、C、D和E（278nm）按校正后的峰面積計算（分別乘以校正因子0.7、0.6、1.4和6.7），均不得大于對照溶液主峰面積（0.2%）；其他單個雜質（278nm）峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.2%）；各雜質（278nm）校正后峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3.5倍（0.7%），小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。雜質E、雜質B、雜質C、雜質I和雜質D峰的相對保留時間分別約為0.3、0.6、0.7、1.1和1.2。

殘留溶劑　照殘留溶劑（通則0861第一法）測定。

供試品溶液　取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封。

對照品溶液　取甲苯和乙醇各適量，精密稱定，用水定量稀釋制成每1ml中含甲苯0.05mg和乙醇0.1mg的混合溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封。

色譜條件　以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；柱溫為50℃；頂空瓶平衡溫度為90℃，平衡時間為30分鐘。

系統(tǒng)適用性要求　對照品溶液色譜圖中，乙醇峰與甲苯峰間的分離度應符合要求。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液，分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，甲苯與乙醇的殘留量均應符合規(guī)定。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分應為4.7%~6.7%。

熾灼殘渣　取本品1.0g，置鉑坩堝中，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星0.1mg的溶液。

對照品溶液　取環(huán)丙沙星對照品，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含環(huán)丙沙星0.1mg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液　取氧氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和雜質I對照品各適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星5μg、環(huán)丙沙星0.1mg和雜質I 10μg的混合溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87∶13）（用三乙胺調節(jié)pH值至3.0±0.1）為流動相；流速為每分鐘1.5ml；檢測波長為278nm；進樣體積20μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，環(huán)丙沙星峰的保留時間約為12分鐘，氧氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰和環(huán)丙沙星峰與雜質I峰間的分離度均應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算供試品中C17H18FN3O3的含量。

【類別】　喹諾酮類抗菌藥。

【貯藏】　遮光，密封保存。

【制劑】　（1）鹽酸環(huán)丙沙星片　（2）鹽酸環(huán)丙沙星膠囊　（3）鹽酸環(huán)丙沙星滴眼液

藥用級鹽酸環(huán)丙沙星原料CP藥典標準