碘化物和碘酸鹽是存在于水中的兩種碘。碘是人類健康必需的微量元素，但攝入過量或不足都會引起甲狀腺疾病。碘也可以作為消毒劑或消毒副產物引入水中。因此，碘分析對于監測飲用水的質量和安全至關重要。
GB/T-5750《生活飲用水標準檢驗方法》是中國環境與健康相關產品安全所和中國疾病預防控制中心發布的系列標準。這套全面的標準包括水質檢驗的一般原則和要求，以及物理指標、化學指標、有機物指標、微生物指標和放射性指標等各種指標的具體檢驗方法。它以GB5749《生活飲用水衛生標準》為依據，并會定期更新以反映最新的科技發展。在最新版本GB 5749-20221中，碘化合物被列為目標分析物，元素碘的觸發量規定為0.1 mg/L。其最新版本為GB/T-5750-20232，于2023年3月17日批準，并于2023年10月1日開始實施。
GB/T-5750.5《生活飲用水標準檢驗方法第5部分：無機陰離子和無機非金屬》規定了飲用水中以下無機陰離子和無機非金屬的濃度測定方法，如氟化物、氯化物、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、溴酸鹽、碘酸鹽、亞氯酸鹽、氯酸鹽、溴化物、碘化物、氰化物、硫化物和硅酸鹽。第13.4節概述了使用電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）技術測定飲用水中碘的分析方法。
與其他分析技術相比，ICP-MS具有靈敏度高、多元素檢測、檢出限低、動態范圍寬、分析速度快、易于自動化等優點。在本文中，我們報告了一種使用珀金埃爾默NexION® 100G ICP-MS儀器分析各種飲用水樣品中碘的方法。根據GB/T-5750.5評價數據質量。
實驗
01 試劑和樣品
碘是一種揮發性元素，在酸性介質中很容易轉化為元素形式，并可產生顯著的記憶效應。根據GB/T-5750.5-2023第13.4節，使用0.25%(w/w)的四甲基氫氧化胺(TMAH)基礎溶液制備校準空白、校準標準品、內標、高通量系統(HTS)載體溶液和清洗液。TMAH基礎溶液通過在超純水(UPW，電阻率>18.2MΩ)中100倍稀釋(v/v)濃縮的高純度TMAH(25 wt.%，Tama Chemicals，Moses Lake，Washington，USA)來制備。
水樣包括自來水、咖啡機供水管道中的水、當地井水(地下水)、兩瓶純水和三瓶泉水，涵蓋了各種硬度。將水樣堿化至0.25% TMAH并直接測定，無需預先稀釋。
02 校準標準品
通過在碘濃度為0.1、1.0、10、50、100、250和500 μg/L的0.25% TMAH溶液中稀釋1000 ppm碘化鈉溶液(珀金埃爾默TruQ MS定制標準品)來制備校準標準品。濃度為10 μg/L和 50μg/L的標準品也用作持續校準驗證(CCV)樣品。
03 內標（ISTD）
內標由400 μg/L的Te組成，通過在0.25% TMAH中稀釋珀金埃爾默的單元素標準品(參見表格“所用耗材”)來制備。將內標溶液連續引入高通量系統(HTS)切換閥的指定端口，并與載體溶液/樣品在線混合。
04 QC樣品
QC樣品包括兩種加標水樣(自來水和井水)以及CCV。
05 儀器
使用配備S20系列自動進樣器和高通量系統(HTS)的NexION 100G ICP-MS(珀金埃爾默，Shelton，Connecticut，USA)進行所有測定。使用氦碰撞(KED)模式測定碘-127。儀器組件、工作條件和數據采集參數如表1所示。
表1. NexION 100G ICP-MS儀器參數和工作條件
結果和討論
01 線性度和檢出限
在內標校正和空白扣除后繪制校準曲線。如圖1所示，在校準范圍內獲得的相關系數(R2)為0.9998。
圖1.0.25% TMAH中127I的校準曲線(點擊查看大圖)
方法檢出限(MDL)的確定方法為：校準空白的10次重復測定的標準偏差乘以10。在本文中，測得的MDL為0.007 μg/L，遠低于GB/T-5750.5-2023規定的檢出限0.6ug/L。
02 清洗效率
在本文中，堿性條件的利用顯著增強了碘(I)的穩定性，從而減輕了記憶效應。此外，通過實施高通量系統(HTS)，甚至實現了更高的清洗效率。HTS包括一個高流量真空泵、一個7端口切換閥和一個樣品定量環。真空泵迅速將樣品輸送到樣品定量環中，有效地沖洗基于PFA的無金屬流路3。如表2所示，在500 μg/L校準標準品后測定的空白的剩余碘濃度僅為0.12 μg/L，這與1/4000的高清洗效率相符合。
表2.檢查清洗效率(點擊查看大圖)
03 準確度
在缺乏飲用水中碘的有證標準物質(CRM)的情況下，通過檢查加碘飲用水的回收率來評估該方法的準確度。該評估使用了兩種飲用水樣品：一種是從當地商店購買的瓶裝泉水，另一種是從居民水井中獲取的井水。將每個樣品分別加標至10、50和100 μg/L三個濃度，并進行三次測定。對未加標的水進行六次重復測定，并將平均值用作計算的減數。加標回收率計算為加標和未加標樣品濃度之間的差值除以加標濃度。如表3所示，兩種水源的所有加標濃度的回收率均在±10%以內，符合GB/T-5750.5-2023規定的80%-120%的范圍。
表3.加碘試驗結果(點擊查看大圖)
04 精密度
通過重復測定的相對標準偏差(RSD)來評估精密度。使用各種飲用水進行精密度試驗，包括自來水、咖啡機供水管道中的水、井水和瓶裝泉水。每個樣品重復測定5次，以計算RSD。如表4所示，該方法的RSD為1.9%~3.2%，符合GB/T-5750.5-2023規定的<5%的要求。
表4.精密度試驗結果(點擊查看大圖)
05 穩定性
為了評估長期穩定性，在10小時的較長時間內重復分析了各種飲用水樣品，包括自來水、當地井水、兩瓶純水和三瓶泉水。在整個分析過程中，監測濃度為10 μg/L和50 μg/L的兩個持續校準驗證(CCV)樣品和內標的回收率。
CCV回收率：
如圖2所示，兩種濃度的回收率均在原始讀數的±10%范圍內。在運行過程中沒有觀察到明顯的趨勢，這驗證了在10小時的樣品運行中校準的有效性。這對于提升高通量實驗室的整體效率和生產率非常重要，因為它能避免校準標準品的頻繁重新運行。
圖2.在各種飲用水樣品的10小時分析過程中獲得的CCV回收率(點擊查看大圖)
內標回收率
將內標(IS)歸一化為校準空白，時間分辨圖如圖3所示。總的IS回收率在80%-120%范圍內，證明該方法和系統具有出色的穩定性和穩健性，并且適用于較長時間的樣品運行。
圖3.在各種飲用水樣品的10小時分析過程中獲得的內標回收率(歸一化為校準空白)(點擊查看大圖)
結論
01 根據GB/T-5750.5-2023中概述的指南，使用NexION 100G ICP-MS測定各種飲用水樣品中的碘。評價該方法的線性度、檢出限、清洗效率、準確度、精密度和穩定性。
02 相關系數(R2)為0.9998，表明在高達500 μg/L的校準范圍內具有良好的線性度。方法檢出限(MDL)為0.007 μg/L，遠低于0.6 μg/L的標準。通過兩種水樣的加標試驗驗證了該方法的準確度。兩種樣品的回收率均在±10%以內，在±15%的標準范圍內。各種飲用水樣品的相對標準偏差(RSD)為1.9%~3.2%，均低于要求的5%，證明了本文所述的精密度。通過在各種飲用水樣品的10小時分析過程中獲得的CCV和內標的一致回收率驗證了穩定性。
本文表明，NexION 100G ICP-MS能夠滿足和/或超過GB/T-5750.5-2023推薦的關于飲用水中碘測定的要求。本應用文獻介紹的方法具有可靠性和一致性，并且適合其預期目的。
所用耗材
(點擊查看大圖)
參考文獻：
1.GB 5749-2022：《生活飲用水衛生標準》;中國國家衛生健康委員會。
2.GB/T 5750-2023：《生活飲用水標準檢驗方法第5部分:無機非金屬指標》;中國國家標準化管理委員會。
3.用于ICP-MS/OES的高通量系統，技術說明，珀金埃爾默，2020年。
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