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乙二醇、二甘醇與三甘醇 取本品1.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液(取1,3-丁二醇適量,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液)1ml,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
另取乙二醇、二甘醇與三甘醇對(duì)照品適量,精密稱定,用乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液,精密量取1ml,置10ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。
照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定,用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱(0.53mm×30m, 1.0μm),起始溫度為60℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘4℃的速率升溫至170℃,最后以每分鐘30℃的速率升溫至290℃,維持30分鐘;進(jìn)樣口溫度為270℃;檢測(cè)器溫度為290℃。
精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過(guò)0.01%。
二丁基羥基甲苯(標(biāo)示含二丁基羥基甲苯時(shí)測(cè)定) 取本品適量,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含50mg的溶液,作為供試品溶液。
另取二丁基羥基甲苯對(duì)照品適量,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含10μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。
照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定,以50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱(0.53mm×30m, 1.0μm),起始溫度為60℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘4℃的速率升溫至180℃,最后以每分鐘30℃的速率升溫至290℃,維持30分鐘;進(jìn)樣口溫度為270℃;檢測(cè)器溫度為290℃。
精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各2μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含二丁基羥基甲苯不得過(guò)0.02%。
水分 取本品,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過(guò)1.0%。
熾灼殘?jiān)?/span> 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.4%。
重金屬 依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。
砷鹽 取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml,振搖使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
【類別】增溶劑和乳化劑等。
【貯藏】遮光,密閉保存。
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