使用臺式場發射電鏡時需注意環境穩定、樣品制備規范、設備日常維護及安全操作。保持實驗室溫度在20~25℃、濕度低于65%，避免震動和電磁干擾，確保設備放置在平穩、防震的臺面上，以保障成像穩定性。
樣品必須充分干燥、無磁性、導電性良好。含水或揮發性物質的樣品需提前干燥，防止破壞真空系統；磁性樣品應預先消磁，避免吸附在鏡筒內造成污染；不導電樣品(如高分子、陶瓷)需噴鍍金、鉑或碳膜，防止荷電效應影響圖像質量。
操作前檢查真空系統是否正常，確保抽真空到位后再啟動電子束。避免頻繁開關高壓和突然斷電，以延長燈絲壽命。使用后及時清潔樣品室，用無塵布擦拭樣品臺和內壁，防止殘留物污染。
若設備長期未使用，重新啟用時應先運行真空泵至少2小時，逐步恢復真空度，并進行必要的光闌對中和像散校正。對于配備場發射槍的型號，還需進行高壓激活和發射電流校準。
嚴禁將粉末或松散樣品直接放入而不固定，必須用導電膠帶粘牢，并用洗耳球吹掃去除未附著顆粒，防止其在抽真空過程中飄散，污染探測器或光闌。
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