一、測試前準備（關鍵：消除系統誤差）

1. 環境與安裝

• 儀器置于穩固、無振動、無陽光直射的實驗臺，遠離空調風口、熱源與腐蝕性氣體。

• 環境溫度：5℃～30℃，濕度 30%～70%RH，保證控溫穩定。

• 電源：AC 220V±10%/50Hz，必須接地良好，配穩壓電源防電壓波動。

2. 介質與液位

• 浴槽介質：專用防凍液 / 乙醇水溶液，嚴禁用水（低溫結冰）。

• 液位：必須浸沒內置加熱 / 制冷盤管（約占浴槽 2/3），過低導致控溫不準、燒壞加熱管。

3. 樣品與器具

• 樣品：干燥、無雜質、無氣泡；固體需熔融再注入樣品管。

• 用量：15～20mL（符合藥典），過多 / 過少影響溫度傳導與凝固判斷。

• 器具：樣品管、攪拌槳、傳感器必須潔凈干燥，無殘留；傳感器探頭無劃痕、無污染。

4. 儀器預熱與校準

• 開機預熱 ≥30 分鐘，讓制冷 / 加熱系統穩定。

• 定期（每月 / 每批次）用標準物質（如水、藥典標準品）校準溫度，確保誤差≤±0.1℃。

• 檢查：攪拌平穩（60 次 /min）、無雜音、無卡頓；觸摸屏響應正常。

二、測試中操作（關鍵：穩定、防干擾）

1. 樣品安裝規范

• 樣品管垂直放入，傳感器位于管中央，探頭距管底 5～10mm，不貼壁、不觸底。

• 密封良好，減少空氣對流影響溫度。

2. 參數設置（藥典標準）

• 攪拌速率：60 次 / 分鐘（自動往返）。

• 冷卻速率：1℃/min（梯度冷卻）。

• 預設溫度：** 高于預估凝點 5～10℃** 預熱，避免過冷異常。

3. 運行監控（實時觀察）

• 溫度曲線：平滑下降→出現平臺（凝固點）；曲線突變、無平臺、波動大即異常。

• 攪拌：持續平穩；停轉、異響立即停機檢查。

• 制冷：壓縮機啟停間隔≥10 分鐘，嚴禁頻繁開關（防壓縮機燒毀）。

• 禁止：測試中移動、開蓋、振動儀器，外界干擾致結果偏差。

4. 安全事項

• 低溫操作：樣品管 / 浴槽低溫防凍傷；高溫（>60℃）防燙傷。

• 介質：乙醇等易燃介質遠離明火，保持通風。

• 電氣：不濕手操作；異常（焦味、異響）立即斷電。

三、測試后處理（關鍵：清潔、保養、數據）

1. 樣品與器具清潔

• 取出：樣品管冷卻至室溫再取出，防破裂。

• 清洗：用乙醇 / 丙酮洗凈樣品管、攪拌槳、傳感器，干燥后存放；嚴禁刮傷傳感器探頭。

2. 儀器維護

• 浴槽：定期排液、清洗、更換介質（每月 / 每季度），防雜質、腐蝕、污染。

• 防塵：長期不用蓋防塵罩；排空介質、干燥保存。

• 部件：定期檢查攪拌傳動、密封件、電源線；損壞及時更換。

3. 數據管理

• 自動存儲 / 打印：及時導出、備份數據，滿足 GLP 追溯。

• 異常結果：標記、重測，排查樣品 / 參數 / 儀器問題。

四、常見異常與處理

• 溫度不下降 / 制冷弱：介質不足 / 變質、壓縮機故障、傳感器偏移 → 補液、校準、報修。

• 無凝固平臺 / 過冷過大：樣品不純 / 有氣泡、攪拌異常、參數錯 → 重制樣品、檢查攪拌、校正參數。

• 結果重復性差：環境波動、器具不潔、傳感器污染 → 穩環境、清潔、校準。

五、核心禁忌

• ? 嚴禁無介質開機（燒加熱 / 制冷）。

• ? 嚴禁樣品管空攪 / 干燒。

• ? 嚴禁傳感器探頭碰撞、刮擦、用硬物清潔。

• ? 嚴禁非專業人員拆修壓縮機、電氣系統。